提起这个内容,总觉得什么东西在中国就有点怪怪的,真是不明白所谓的“五留双”在检验中有什么意义!仅仅为了好看吗?还是能被2整除?那又如何!费话说了也没有,反正在检验中很少没有使用的地方,遵守就是了,这也叫做中国特色。
在中国的国家标准中把修约说得太文了,还不一定很清楚,我觉得在国外药典中对于其定义非常准确,而且不会有任何歧义——就是将结果按四舍五入的方法,保留成与标准规定相同的小数点位置。简单明了!
由于国标和“红宝书”中有大量的描述有效数字的概念,而且很多人在过去的学习过程中更多的只是学到了有效数字的概念,所以有相当多的人误把结果的修约当成保留成有效数字,这一点一定要注意。更有一些论著规定8和9当成两位有效数字,那么请问目的是什么,在检验中起到什么作用?
不要迷信书,即使是所谓的“红宝书”(下面我可以给大家举例说明其中的荒谬之处,这还只是在数字修约这个章节),当然大家也不要迷信我,重要的是要有自己的思考,再形成理论,而不是某某说了。
“红宝书”里面提到了修约的四则运算,这对我们检验学中是完全不适用的,例如最简单的容量法计算API的含量,有效数字最少的是LOD值,有很多只有一位,例如0.2%,那么按照书中的理论,最终检测结果只能保留一位有效数字,即含量=1乘以10的2次方!
还有人为规定RSD按进一法修约,这也不知道为什么,那么请问,相对偏差怎么修约?含量均匀度怎么修约?标准偏差又怎么修约?而且国内的标准往往对于一些特殊的要求不太注重,例如1和1.0没有区别,<和<=没有区别,那么如果一个国外的标准要求系统适用性重复进样五针峰面积的RSD不得过1.0%,到国内会变成RSD<1%,再按照它的只进不舍的修约方法,则没有合格的时候(总不会有五针峰面积都完全一样的吧)!
有效数字修约中有一个重要的原则,就是不能二次修约,这就要求你在计算的中间过程中至少要多保留1到2位数值,要注意这个数值如果在相同的单位(例如都是百分比)时应为小数点位数,如果是不同单位(例如一个是百分比,另一个是mg/ml),应为有效数字。
举例说明,含量限度为90.0%-110.0%,你在计算浓度时应至少要保留五位有效数字;而在计算到百分比时,至少要保留至小数点后两位。但最好在实际计算时,你使用Ecxel,所有的过程全部使用内置的计算(但你要保证公式没有错误),这样就永远没有二次修约的情况。
提到这里,留个作业,大家可以思考一下,对于一个API含量测定,要求折干,LOD要求不得过1.0%,你认为在含量测定时应至少带入到公式中需保留至小数点后几位。
前几天,我们这里一个同事在做K90的黏度,测流出时间一次又一次,我问什么情况,告诉我说不平行,我一看数据,就差几十秒秒,告诉我说药典要求怎么怎么样,我说你算算平不平行,几百秒的东西还差在那几十秒秒?
这两天在温习《笑遨江湖》,看到风清扬在教令狐冲剑法时,让他把华山派的几招给连起来,但他连不上,但得知只要顺势划过来就可以了,武功也就大进了。其实检验也是一样的道理,你不要被书本上的条条框框所拘束,只要满足你的检验需求、符合游戏规则就可以了,关键还是要看你的检验目的,这也就是我为什么第一个章节讲的是定性、定量和限量的原因。
作者: 一阵灰扬
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